Arti Istilah “Logam Berat” dalam CofA?
Saya selalu bertanya-tanya, apa arti istilah-istilah berikut pada sertifikat analisis:
- "Logam Berat"
- "Logam Berat (sebagai Pb)"
Apa sebenarnya yang terdiri dari "logam berat", "logam berat (sebagai Pb)" dan apa yang dikecualikan dari masing-masing? Apa perbedaan antara kedua varian tersebut? Saya mencoba menemukan standar yang jelas yang menjelaskan hal ini tidak berhasil.
Jawaban
Anda benar logam berat (seperti Pb) adalah istilah yang tidak jelas. Itu tidak disarankan dan analisis individu harus dilaporkan. Ketika seseorang berkata " Saya mencoba menemukan standar yang jelas yang menjelaskan hal ini tidak berhasil ", itu adalah ilustrasi yang baik bahwa tidak semua informasi ada di halaman web. Sangat bermanfaat untuk mencari buku :-)
Saya dulu mengira ini adalah terminologi analitik jadul dan ternyata benar karena didasarkan pada metode klasik. Dari Food Chemicals Codex (ISBN 0-309-08866-6), yang merupakan buku 1000 halaman, memiliki informasi berikut. Kemudian mereka menjelaskan tesnya juga.
Logam Berat (seperti Pb)
Pengujian ini dirancang untuk membatasi kandungan pengotor logam biasa yang diwarnai oleh ion sulfida (Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Pb, Sb, Sn) dengan membandingkan warna dengan ion timbal (Pb) yang mengandung standar di bawah kondisi pengujian yang ditentukan. Ini menunjukkan bahwa zat uji tidak terlalu terkontaminasi oleh logam berat semacam itu, dan dalam ketepatan pengujian, bahwa itu tidak melebihi batas Logam Berat yang diberikan seperti yang ditentukan oleh perbandingan visual bersamaan dengan larutan kontrol. Pada kisaran pH yang ditentukan, konsentrasi ion timbal (Pb) optimum untuk tujuan pencocokan dengan metode ini adalah 20 mikrogram dalam 50 mL larutan. Batasan paling umum dari Uji Logam Berat adalah warna yang dihasilkan ion sulfida dalam Larutan Sampel bergantung pada logam yang ada dan mungkin tidak cocok dengan warna dalam Larutan Timbal yang digunakan untuk tujuan pencocokan. Timbal sulfida berwarna coklat, seperti juga sulfida Ag, Bi, Cu, Hg, dan Sn. Meskipun ada kemungkinan bahwa ion yang tidak disebutkan di sini juga dapat menghasilkan warna yang tidak cocok, di antara sembilan pengotor logam umum yang tercantum di atas, sulfida dengan warna berbeda adalah sulfida dengan warna berbeda adalah dari As dan Cd, yang berwarna kuning, dan Sb, yang berwarna oranye.
Jika warna kuning atau oranye diamati, tindakan berikut ditunjukkan: Karena monograf ini tidak memasukkan persyaratan arsenik, As harus ditentukan. Setiap As yang ditemukan tidak boleh melebihi 3 mg / kg. Jika kriteria ini terpenuhi, Cd mungkin merupakan kontributor warna kuning, sehingga konten Cd harus ditentukan. Jika warna oranye diamati, kandungan Sb harus ditentukan. Tes tambahan ini sesuai dengan bagian Jejak Kotoran dalam Ketentuan Umum buku ini, sebagai berikut: '' jika mungkin ada kotoran lain, tes tambahan mungkin diperlukan, dan harus diterapkan, jika perlu, oleh pabrikan , vendor, atau pengguna untuk menunjukkan bahwa zat tersebut sesuai untuk aplikasi yang dimaksudkan. ''
Selain jawaban @ M.Farooq tentang sektor makanan, jika Anda membaca logam berat sebagai Pb di lingkungan farmasi, itu berasal dari metode Farmakope Amerika Serikat, aktif hingga 2018 (sama untuk Farmakope Eropa, Jepang, dan Inggris seperti serta orang lain). Sampai saat itu, analisis logam berat sebagai parameter penjumlahan untuk banyak produk obat merupakan hal yang normal. Analisisnya adalah uji batas terhadap standar timbal nitrat, di mana Anda membandingkan warnanya. Dari USP bab 231 dari USP 39-NF 34 berlaku sampai 1 Januari 2018:
Pengujian ini dilakukan untuk menunjukkan bahwa kandungan pengotor logam yang diwarnai oleh ion sulfida, di bawah kondisi pengujian yang ditentukan, tidak melebihi batas logam berat yang ditentukan dalam monograf individu dalam persentase (berat) timbal dalam zat uji, sebagaimana ditentukan oleh perbandingan visual bersamaan dengan kontrol yang disiapkan dari Standard Lead Solution. [CATATAN — Zat yang biasanya akan menanggapi pengujian ini adalah timbal, merkuri, bismut, antimon arsenik, timah, kadmium, perak, tembaga, dan molibdenum.]
Selain banyak produk farmasi, analisis khusus untuk logam yang digunakan dalam proses pembuatan dijelaskan dalam monografnya, seperti batas Arsenik, Besi, Timbal, dan lainnya.
Berikut adalah artikel dan grafik sensitivitas metode ini, yang cukup buruk.
Itu adalah tindakan dan diskusi di seluruh dunia, sampai akhirnya pada tahun 2018 pedoman Dewan Internasional untuk Harmonisasi (ICH) untuk industri Q3D Elemental Impurities ( ICH Q3D ) ditetapkan dan diadopsi oleh farmakope regional, lihat FDA USP .
Untuk bagian Eropa, berikut adalah "gambaran sejarah" singkat dari European Agency .
Pengotor unsur di Ph. Eur.
Zaman Batu: dari genesis hingga 2008
- penggunaan uji kimia basah non spesifik untuk «logam berat»
- batas hingga 10 atau 20 ppm> (dengan referensi untuk memimpin)
Zaman Perunggu: dari 2008 hingga 2013
- EMA GL pada batas spesifikasi residu katalis logam atau reagen logam
The Golden age: mulai 2013
- Keputusan CHMP untuk menunda penerapan pedoman EMA untuk produk yang sudah dipasarkan diskusi tentang penerapan pedoman ICH Q3D
Kemudian bab <231> dihapus dari USP dan bab <232> Pengotor Elemental — Batas dan <233> Pengotor Elemental — Prosedur dilepaskan.
Sekarang, unsur pengotor dianalisis dengan ICP atau AAS dengan pendekatan berbasis risiko, sebagian besar dengan mempelajari, unsur mana yang digunakan dalam proses pembuatan, sebagai bagian dari pengemasan, pewarna dll dan dapat larut ke dalam obat, dan kemudian menganalisis kandungannya.
Jadi, dalam industri farmasi, logam berat sebagai Pb merupakan metode khusus untuk analisis logam berat melalui uji perbandingan warna. Hingga 2018, produk farmasi dapat dirilis dengan uji logam Heav berdasarkan uji perbandingan warna visual 1800 atau 1900 yang mengecualikan banyak logam. Logam berat "tanpa Pb" memang ada informal sebagai versi pendek, untuk pemutaran logam dan untuk membicarakan metode yang ketinggalan jaman.