Bedeutung des Begriffs „Schwermetalle“ in CofA?
Ich habe mich immer gefragt, was die folgenden Begriffe auf einem Analysezertifikat bedeuten:
- "Schwermetalle"
- "Schwermetalle (als Pb)"
Was genau ist in "Schwermetallen", "Schwermetallen (als Pb)" enthalten und was ist von jedem ausgeschlossen? Was ist der Unterschied zwischen den beiden Varianten? Ich habe versucht, einen klaren Standard zu finden, der dies ohne Erfolg beschreibt.
Antworten
Sie haben Recht Schwermetalle (als Pb) ist ein vager Begriff. Es wird davon abgeraten und eine individuelle Analyse sollte gemeldet werden. Wenn jemand sagt " Ich habe versucht, einen klaren Standard zu finden, der dies ohne Erfolg beschreibt ", ist dies ein gutes Beispiel dafür, dass nicht alle Informationen auf den Webseiten vorhanden sind. Es lohnt sich, Bücher zu suchen :-)
Früher dachte ich, dies sei eine analytische Terminologie der alten Schule, und sie stellt sich als richtig heraus, da sie auf klassischen Methoden basiert. Aus dem Food Chemicals Codex (ISBN 0-309-08866-6), der ein 1000-seitiges Buch ist, gehören die folgenden Informationen. Später beschreiben sie auch die Tests.
Schwermetalle (als Pb)
Dieser Test soll den Gehalt an üblichen metallischen Verunreinigungen begrenzen, die durch Sulfidionen (Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Pb, Sb, Sn) gefärbt sind, indem die Farbe mit einem Standard verglichen wird, der Blei (Pb) -Ionen unter dem enthält spezifizierte Testbedingungen. Es zeigt, dass die Testsubstanz durch solche Schwermetalle nicht stark kontaminiert ist und im Rahmen der Testgenauigkeit die durch gleichzeitigen visuellen Vergleich mit einer Kontrolllösung festgelegte Schwermetallgrenze nicht überschreitet. Im angegebenen pH-Bereich beträgt die optimale Konzentration an Blei (Pb) -Ionen für Anpassungszwecke nach dieser Methode 20 Mikrogramm in 50 ml Lösung. Die häufigste Einschränkung des Schwermetalltests besteht darin, dass die Farbe, die das Sulfidion in der Probenlösung erzeugt, von den vorhandenen Metallen abhängt und möglicherweise nicht mit der Farbe in der Bleilösung übereinstimmt, die für Anpassungszwecke verwendet wird. Bleisulfid ist braun, ebenso wie Ag-, Bi-, Cu-, Hg- und Sn-Sulfide. Während es möglich ist, dass Ionen, die hier nicht erwähnt werden, auch nicht übereinstimmende Farben ergeben, sind unter den neun oben aufgeführten üblichen metallischen Verunreinigungen die Sulfide mit unterschiedlichen Farben die von As und Cd, die gelb sind, und die von Sb, die orange sind.
Wenn eine gelbe oder orange Farbe beobachtet wird, wird die folgende Aktion angezeigt: Da diese Monographie keinen Arsenbedarf enthält, sollte As bestimmt werden. Wie gefunden sollte 3 mg / kg nicht überschreiten. Wenn diese Kriterien erfüllt sind, kann Cd zur gelben Farbe beitragen, daher sollte der Cd-Gehalt bestimmt werden. Wenn eine orange Farbe beobachtet wird, sollte der Sb-Gehalt bestimmt werden. Diese zusätzlichen Tests stimmen mit dem Abschnitt über Spurenverunreinigungen in den allgemeinen Bestimmungen dieses Buches wie folgt überein: '' Wenn andere mögliche Verunreinigungen vorhanden sein können, können zusätzliche Tests erforderlich sein und sollten erforderlichenfalls vom Hersteller durchgeführt werden , Verkäufer oder Benutzer, um nachzuweisen, dass der Stoff für die beabsichtigte Anwendung geeignet ist. “
Zusätzlich zur Antwort von @ M.Farooq auf den Lebensmittelsektor, wenn Sie Schwermetalle als Pb in einem pharmazeutischen Umfeld lesen, stammt sie aus einer Methode des United States Pharmacopoeia, die bis 2018 aktiv ist (dasselbe gilt für das europäische, japanische und britische Arzneibuch als sowie andere). Bis dahin war es normal, Schwermetalle als Summenparameter für viele Arzneimittel zu analysieren. Die Analyse war ein Grenzwerttest gegen einen Bleinitratstandard, bei dem Sie die Farbe vergleichen. Aus dem USP-Kapitel 231 von USP 39-NF 34, gültig bis 1. Januar 2018:
Dieser Test soll nachweisen, dass der Gehalt an metallischen Verunreinigungen, die durch Sulfidionen gefärbt sind, unter den angegebenen Testbedingungen die in der einzelnen Monographie angegebene Schwermetallgrenze in Prozent (nach Gewicht) Blei in der Testsubstanz nicht überschreitet. wie durch gleichzeitigen visuellen Vergleich mit einer Kontrolle bestimmt, die aus einer Standard-Bleilösung hergestellt wurde. [HINWEIS - Substanzen, die normalerweise auf diesen Test ansprechen, sind Blei, Quecksilber, Wismut, Arsen-Antimon, Zinn, Cadmium, Silber, Kupfer und Molybdän.]
Darüber hinaus wurden für viele pharmazeutische Produkte in ihren Monographien spezielle Analysen für Metalle beschrieben, die im Herstellungsprozess verwendet werden, wie z. B. Grenzwerte für Arsen, Eisen, Blei und andere.
Hier ist ein Artikel und ein Diagramm der Empfindlichkeit dieser Methode, die ziemlich schlecht war.
Es war ein weltweiter Akt und eine weltweite Diskussion, bis schließlich 2018 die Leitlinien des Internationalen Rates für Harmonisierung (ICH) für Q3D-Elementare Verunreinigungen der Industrie ( ICH Q3D ) festgelegt und von den regionalen Arzneibüchern verabschiedet wurden, siehe FDA USP .
Für den europäischen Teil hier ein kurzer "historischer Überblick" der Europäischen Agentur .
Elementare Verunreinigungen im Ph. Eur.
Die Steinzeit: von der Entstehung bis 2008
- Verwendung eines unspezifischen nasschemischen Tests für «Schwermetalle»
- Grenze auf 10 oder 20 ppm> (in Bezug auf Blei)
Die Bronzezeit: von 2008 bis 2013
- EMA GL zu den Spezifikationsgrenzen für Rückstände von Metallkatalysatoren oder Metallreagenzien
Das goldene Zeitalter: ab 2013
- CHMP-Entscheidung, die Anwendung der EMA-Richtlinie auf bestehende Diskussionen über vermarktete Produkte zur Umsetzung der ICH Q3D-Richtlinie zu verzögern
Dann wurde das Kapitel <231> aus dem USP gelöscht und die Kapitel <232> Elementare Verunreinigungen - Grenzwerte und <233> Elementare Verunreinigungen - Verfahren wurden freigegeben.
Jetzt werden elementare Verunreinigungen von ICP oder AAS nach einem risikobasierten Ansatz analysiert, hauptsächlich durch Untersuchung, welche Elemente im Herstellungsprozess als Teil der Verpackung, Färbung usw. verwendet werden und in das Arzneimittel gelangen können, und anschließende Analyse des Inhalts.
In der pharmazeutischen Industrie waren Schwermetalle als Pb eine spezifische Methode zur Analyse von Schwermetallen mittels Farbvergleichstest. Bis 2018 konnten pharmazeutische Produkte mit einem Heav-Metalltest auf der Grundlage eines visuellen Farbvergleichstests von 1800 oder 1900 freigegeben werden, bei dem viele Metalle ausgeschlossen wurden. Schwermetalle "ohne Pb" existierten informell als Kurzversion, für Metall-Screenings und um über veraltete Methoden zu sprechen.