Dopasowanie dyfrakcji rentgenowskiej wzoru

Question

Zakładając, że mam eksperymentalne widma proszkowej XRD i mam szereg struktur obliczeniowych bez żadnej wiedzy, która jest poprawna, w jaki sposób mogę zasymulować widma proszkowej XRD? Po ustaleniu, która struktura jest najbardziej prawdopodobna, czy mogę użyć proszkowej XRD do dalszego udoskonalenia stałych sieci krystalicznej struktury?

Answer 1

Masz dwa różne pytania w tym samym poście.

jak zasymulować widma proszkowej XRD?

Aby po prostu zasymulować widma XRD, możesz użyć tej odpowiedzi https://mattermodeling.stackexchange.com/a/146/24.

czy mogę użyć proszkowej XRD do dalszego udoskonalenia stałych sieci krystalicznej struktury?

Krótka odpowiedź: tak.

Długa odpowiedź: do procesu dopasowania lub udoskonalenia nie potrzebujesz zestawu struktur początkowych. Jedną z udanych metod uzyskiwania parametrów kryształu z wzoru dyfrakcji proszkowej jest metoda Rietvelda .

W tej metodzie potrzebujesz tylko jednej struktury początkowej. Następnie oprogramowanie generuje wzorzec teoretyczny (jak w pierwszym pytaniu), a następnie metoda wykorzystuje podejście najmniejszych kwadratów w celu udoskonalenia / dopasowania wzorca teoretycznego do wzoru eksperymentalnego. Tutaj zmienia się kilka parametrów. Ten proces powtarza się kilka razy, aż do osiągnięcia konwergencji. W przypadku, gdy współczynnik zasług (patrz poniżej) jest zły, możesz użyć innej struktury ze swojego zestawu jako początkowej.

Istnieje kilka dopasowanych parametrów, które można dodatkowo wykorzystać do opisania konstrukcji:

• Parametry tła: zwykle od 1 do 12 parametrów.
• Przemieszczenie próbki: przezroczystość próbki i korekcje przesunięcia zerowego. (przesuń szczyt)
• Wiele parametrów kształtu piku.
• Parametry FWHM: tj. Parametry Caglioti (patrz sekcja 3.1.2)
• Parametry asymetrii (parametry FCJ)
• Wymiary komórki elementarnej
• od jednego do sześciu parametrów (a, b, c, α, β, γ), w zależności od rodziny / układu kryształów, dla każdej obecnej fazy.
• Preferowana orientacja, a czasami współczynniki absorpcji, porowatości i ekstynkcji, które mogą być niezależne dla każdej fazy.
• Współczynniki skali (dla każdej fazy)
• Parametry pozycyjne wszystkich niezależnych atomów w modelu kryształu (ogólnie od 0 do 3 na atom).
• Parametry populacji
• Zajęcie stanowisk przez atomy.
• Parametry przemieszczenia atomowego
• Parametry izotropowe i anizotropowe (temperaturowe).

Parametry, które mierzą jakość dopasowania (wartości zasług) wskazujące na jakość dopasowania to:

• Profil Resztkowy (współczynnik niezawodności)
• Ważona reszta profilu
• Bragg szczątkowy
• Oczekiwana rezydencja profilu
• Dobroć dopasowania

Wreszcie, tutaj można zobaczyć tutorial o Rietveld wyrafinowania używając FULLPROF Suite (jeden z najlepszych programów do tego zadania).