Znaczenie terminu „metale ciężkie” w CofA?
Zawsze się zastanawiałem, jakie jest znaczenie następujących terminów na świadectwie analizy:
- "Metale ciężkie"
- „Metale ciężkie (jako Pb)”
Co dokładnie obejmuje „metale ciężkie”, „metale ciężkie (jak Pb)”, a co jest wykluczone z każdego z nich? Jaka jest różnica między tymi dwoma wariantami? Bezskutecznie próbowałem znaleźć jasny standard opisujący to.
Odpowiedzi
Masz rację metale ciężkie (jak Pb) to niejasne określenie. Jest to odradzane i należy zgłaszać indywidualne analizy. Kiedy ktoś mówi: „ Próbowałem znaleźć jasny standard opisujący to bezskutecznie ”, jest to dobra ilustracja, że nie wszystkie informacje znajdują się na stronach internetowych. Warto przeszukać książki :-)
Kiedyś myślałem, że to oldskulowa terminologia analityczna i okazuje się poprawna, ponieważ jest oparta na klasycznych metodach. Poniższe informacje znajdują się w Kodeksie chemikaliów spożywczych (ISBN 0-309-08866-6), który ma 1000 stron. Później opisują również testy.
Metale ciężkie (jako Pb)
Ten test ma na celu ograniczenie zawartości typowych zanieczyszczeń metalicznych zabarwionych jonami siarczkowymi (Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Pb, Sb, Sn) poprzez porównanie koloru ze wzorcem zawierającym jon ołowiu (Pb) pod określone warunki testowe. Wykazuje, że substancja badana nie jest w znacznym stopniu zanieczyszczona takimi metalami ciężkimi oraz w zakresie precyzji badania, że nie przekracza ona podanej wartości granicznej dla metali ciężkich, określonej przez jednoczesne wizualne porównanie z roztworem kontrolnym. W podanym zakresie pH optymalne stężenie jonu ołowiu (Pb) do celów dopasowania tą metodą wynosi 20 mikrogramów w 50 ml roztworu. Najczęstszym ograniczeniem testu metali ciężkich jest to, że kolor, jaki jon siarczkowy wytwarza w roztworze próbki, zależy od obecnych metali i może nie odpowiadać barwie w roztworze ołowiu używanym do dopasowywania. Siarczek ołowiu jest brązowy, podobnie jak siarczki Ag, Bi, Cu, Hg i Sn. Chociaż jest możliwe, że jony niewymienione tutaj mogą również dawać niedopasowane kolory, wśród dziewięciu powszechnych zanieczyszczeń metalicznych wymienionych powyżej, siarczki o różnych kolorach to As i Cd, które są żółte, oraz Sb, który jest pomarańczowy.
Jeśli obserwuje się kolor żółty lub pomarańczowy, wskazane jest następujące działanie: Ponieważ niniejsza monografia nie zawiera wymagania dotyczącego arsenu, należy określić Jak. Dowolny Jak stwierdzono, nie powinien przekraczać 3 mg / kg. Jeśli te kryteria są spełnione, Cd może mieć wpływ na kolor żółty, dlatego należy określić zawartość Cd. W przypadku zaobserwowania koloru pomarańczowego należy oznaczyć zawartość Sb. Te dodatkowe testy są zgodne z sekcją dotyczącą zanieczyszczeń śladowych w Postanowieniach ogólnych tej książki, a mianowicie: `` jeśli mogą być obecne inne możliwe zanieczyszczenia, mogą być wymagane dodatkowe testy, które w razie potrzeby powinny być zastosowane przez producenta , sprzedawcy lub użytkownika do wykazania, że substancja jest odpowiednia do zamierzonego zastosowania. ''
Oprócz odpowiedzi @ M.Farooq na temat sektora spożywczego, jeśli odczytujesz metale ciężkie jako Pb w środowisku farmaceutycznym, wynika to z metody Farmakopei Stanów Zjednoczonych, aktywnej do 2018 r. (Tak samo dla Farmakopei Europejskiej, Japońskiej i Brytyjskiej jak jak inne). Do tego czasu normalne było analizowanie metali ciężkich jako parametru sumarycznego dla wielu produktów leczniczych. Analiza była testem granicznym względem wzorca azotanu ołowiu, w którym porównuje się kolor. Z rozdziału 231 USP USP 39-NF 34 ważnego do 1 stycznia 2018 r .:
Badanie to ma na celu wykazanie, że zawartość zanieczyszczeń metalicznych zabarwionych jonem siarczkowym, w określonych warunkach badania, nie przekracza wartości procentowej (wagowej) zawartości ołowiu w badanej substancji w określonych warunkach badania, podanej w indywidualnej monografii, jak określono na podstawie jednoczesnego wizualnego porównania z kontrolą przygotowaną ze standardowego roztworu ołowiu. [UWAGA - Substancje, które zazwyczaj reagują w tym teście to ołów, rtęć, bizmut, arsen, antymon, cyna, kadm, srebro, miedź i molibden.]
Ponadto w przypadku wielu produktów farmaceutycznych w ich monografiach opisano specjalne analizy metali używanych w procesie produkcyjnym, takie jak limity arsenu, żelaza, ołowiu i innych.
Oto artykuł i wykres wrażliwości tej metody, która była dość zła.
Było to ogólnoświatowe działanie i dyskusja, aż w końcu w 2018 r. Opracowano i przyjęto wytyczne Międzynarodowej Rady Harmonizacji (ICH) dotyczące przemysłowych zanieczyszczeń pierwiastkowych Q3D ( ICH Q3D ), patrz FDA USP .
Jeśli chodzi o część europejską, oto krótki „historyczny przegląd” przygotowany przez Europejską Agencję .
Zanieczyszczenia pierwiastkowe w Ph. Eur.
Epoka kamienia łupanego: od powstania do 2008 roku
- zastosowanie niespecyficznego mokrego badania chemicznego dla „metali ciężkich”
- limit do 10 lub 20 ppm> (w odniesieniu do ołowiu)
Epoka brązu: od 2008 do 2013 roku
- EMA GL w sprawie limitów specyfikacji dla pozostałości katalizatorów metalicznych lub odczynników metalowych
Złoty wiek: od 2013 roku
- Decyzja CHMP o opóźnieniu zastosowania wytycznych EMA do dyskusji na temat istniejących produktów dopuszczonych do obrotu w sprawie wdrożenia wytycznych ICH Q3D
Następnie rozdział <231> został usunięty z USP, a rozdziały <232> Zanieczyszczenia elementarne - ograniczenia i <233> Zanieczyszczenia elementarne - procedury zostały wydane.
Obecnie zanieczyszczenia pierwiastkowe są analizowane przez ICP lub AAS w oparciu o podejście oparte na ryzyku, głównie poprzez badanie, które pierwiastki są używane w procesie produkcyjnym, jako część opakowania, barwienia itp. I które mogą przenikać do leku, a następnie analizując zawartość.
Tak więc w przemyśle farmaceutycznym metale ciężkie, takie jak Pb, były specyficzną metodą analizy metali ciężkich za pomocą testu porównawczego kolorów. Do 2018 roku produkty farmaceutyczne można było wypuszczać za pomocą testu Heav metal opartego na teście wizualnego porównania kolorów 1800 lub 1900, który wykluczał wiele metali. Metale ciężkie „bez Pb” istniały nieformalnie jako skrócona wersja, do przesiewania metali i do mówienia o przestarzałych metodach.